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Elaboration de pièces céramiques par stéréolithographie
T. CHARTIER*, F. DOREAU**, C. CHAPUT**, M. LOISEAU**
* SPCTS, UMR CNRS 6638, ENSCI, 47 avenue A. Thomas, F-87065 Limoges
** Centre de Transfert de Technologies Céramiques, Ester Technopole, BP 6915, F-87069 Limoges

RESUME

Les technologies de fabrication numérique utilisées en prototypage rapide présentent plusieurs atouts majeurs dans le domaine de la mise en forme des céramiques et principalement la possibilité de réaliser des pièces prototypes ou des petites séries sans conception ni fabrication d’outillages tels que moules ou filières, nécessaires dans les procédés classiques. La méthode de stéréolithographie, connue dans le domaine des polymères, à été transposée à l’élaboration de pièces céramiques à partir d’un système réactif aux UV, concentré en particules céramiques. Les pièces frittées obtenues présentent des propriétés similaires à celles de pièces fabriquées par des procédés classiques.

1. INTRODUCTION

Les principales techniques de mise en forme des céramiques avancées comme le pressage, l’extrusion ou l’injection nécessitent l’utilisation d’outillages (matrice, filière, moule) coûteux à amortir sur un petit nombre de pièces. D’autre part, l’usinage des pièces frittées à l’aide d’outils diamantés, souvent nécessaire à la réalisation de formes compliquées, est très coûteux et de surcroît est source de défauts dans le matériau. Dans ce contexte, les techniques de fabrication numérique par des procédés additifs (couche par couche), apparues depuis une quinzaine d’années pour la fabrication de pièces en polymère, offrent une alternative très séduisante pour l’élaboration de pièces céramiques complexes, sans utiliser d’outillage ni avoir recours à l’usinage, ou tout au moins en le minimisant. Des recherches ont alors été menées pour adapter les procédés polymères existant, et pour en développer de nouveaux, afin de pouvoir produire directement des pièces « bonne matière », c’est à dire dans le matériau final, avec les propriétés souhaitées. On peut citer par exemple le frittage laser sélectif (SLS : Selective Laser Sintering)1,2, l’impression en 3 dimensions (3DP : 3 Dimensional Printing)3-5, le dépôt de fils fondus par extrusion (FDM : Fused Deposition Modelling)6-9 ou la fabrication d’objets par lamination de feuilles produites par coulage en bande (LOM : Laminated Object Manufacturing)10-15.

Une voie attrayante est de transposer la technique de la stéréolithographie (SL) largement utilisée pour la fabrication de pièces polymères en 3D, à la fabrication de pièces céramiques présentant des propriétés finales (mécaniques, thermiques, électrique…) similaires à celles obtenues avec les procédés conventionnels16-19. La stéréolithographie consiste à construire une pièce couche par couche (épaisseur typique de 25 à 100 µm). Un faisceau laser UV, piloté à partir du fichier CAO de la pièce, consolide par polymérisation une surface programmée sur chaque couche constituée de particules céramiques en suspension dans un système réactif (monomère et photoinitiateur). La polymérisation assure également la liaison entre les couches successives. Ce procédé, tout à fait innovant dans le domaine des céramiques, permet de concevoir et de fabriquer directement des pièces aux formes et aux côtes finales comme des moules et des noyaux de fonderie, des composants électroniques, des pièces de microsystèmes ou encore des prothèses chirurgicales.

2. DONNEES EXPERIMENTALES

2.1. Matières premières et préparation des pâtes

Les essais ont été réalisés avec une alumine calcinée (CT1200SG, AlCoA, USA) de diamètre moyen de 1,5 µm et de surface spécifique égale à 3,4 m2.g-1. Un dispersant efficace, agissant à la fois par des mécanismes stériques et électrostatiques, est utilisé afin d’augmenter la concentration en poudre céramique. Une concentration élevée (>60% en volume) est primordiale pour limiter, et donc contrôler, les retraits lors de la polymérisation et lors du frittage. Un agent épaississant est utilisé pour conférer à la pâte un seuil d’écoulement élevé qui permet de donner une tenue suffisante aux couches non polymérisées pour supporter la pièce en cours de construction et également d’éviter la sédimentation des particules céramiques dans la phase organique.

Le système réactif au rayonnement UV est constitué d’un monomère (diacrylate – HDDA, UCB, Belgium) et d’un photoinitiateur qui absorbe dans le domaine de longueur d’onde du laser UV (Irgacure 651, Ciba, Switzerland).

2.2. Préparation des pâtes

Le photoinitiateur (0,5 % en masse par rapport au monomère), le dispersant (2 % en masse par rapport à la poudre céramique) et l’agent épaississant (0,5 % en masse par rapport au monomère) sont mélangés, dans un premier temps au diacrylate, puis la poudre d’alumine est ajoutée. La pâte contenant 62 vol% d’alumine, est malaxée pendant 30 min afin de casser les agglomérats et d’obtenir une bonne homogénéité.

Un comportement rhéologique rhéofluidifiant typique, adapté au procédé, est donné figure 1. La valeur élevée du seuil (1200 Pa) évite aux zones non-polymérisées de s’écouler lors de la construction des pièces et permet de les supporter. Le comportement rhéofluidifiant permet la réalisation de couches homogènes avec une épaisseur allant de 25 à 200 µm. Pour une vitesse de cisaillement de 100 s-1, correspondant à la valeur minimum imposée par le système de mise en couche, la viscosité est égale à 110 Pa.s, comparée à 3500 Pa.s au repos.


Figure 1 : comportement rhéologique typique d’une pâte de stéréolithographie (62 vol% alumine)

2.3. Fabrication des pièces par stéréolithographie

Contrairement aux équipements classiques de stéréolithographie basés sur la mise en couche de résines liquides, la machine utilisée (Optoform, France) travaille avec des pâtes dont la rhéologie (viscosité élevée et comportement rhéofluidifiant à seuil) évite l’emploi d’une cuve (figure 2). Un piston d’alimentation délivre la quantité nécessaire de pâte sur la surface de travail. Un racleur spécifique permet la mise en couche des pâtes jusqu’à de très fines épaisseurs (25µm). Le laser (Ar+, Coherent, l = 351-364 nm), piloté à partir d’un fichier de fabrication dérivant du tranchage du fichier numérique de la pièce en 3D, vient polymériser les zones de la pièce à chaque couche. Lorsque la fabrication successive des couches est terminée, la pièce est sortie de la pâte non polymérisée puis nettoyée avec un solvant. A ce stade, il s’agit d’une pièce crue, en résine chargée, comme on pourrait l’obtenir par injection par exemple.


Figure 2 : Schéma de principe et vue générale de la machine de stéréolithographie

2.4. Déliantage et frittage

Un cycle de déliantage a été déterminé sur la base d’une analyse thermogravimétrique sur un échantillon cru. Le déliantage est destiné à éliminer toute la phase organique de la pièce (résine, photoamorceur, dispersant, épaississant) avant l’étape de densification. Après déliantage, les pièces sont frittées à 1650°C pendant 2 heures.

2.5. Caractérisation

Le système réactif doit répondre à deux exigences, i) la profondeur polymérisée doit être suffisamment élevée pour éviter un temps excessif de fabrication et, ii) la largeur polymérisée doit être suffisamment faible pour assurer une bonne résolution dimensionnelle. La profondeur et la largeur de polymérisation ont donc été mesurées sur des lignes polymérisées par un seul passage de laser sur une monocouche épaisse (2mm). Les lignes polymérisées, relativement fragiles, ont été incluses dans de la résine avant découpe de sections pour l’observation. Les valeurs de profondeur et de largeur polymérisées correspondent à une moyenne de quatre mesures.

La résistance mécanique a été mesurée en flexion 3 points sur des barettes frittées et polies (3,5×5,5×40 mm3) (moyenne de 5 valeurs).

3. RESULTATS ET DISCUSSION

3.1. Profondeur et largeur de polymérisation

L’objectif premier pour réduire le temps de fabrication est d’utiliser une vitesse de lasage la plus élevée possible en conservant une profondeur de polymérisation suffisante. Le second objectif est d’obtenir une bonne résolution dimensionnelle, c’est à dire de contrôler la largeur de polymérisation.

Les évolutions de la profondeur et de la largeur polymérisées, en fonction de la densité d’énergie (DE), sont présentées figure 3. Une profondeur polymérisée de 300 µm, pour un système concentré (60% en volume d’alumine), peut être atteinte avec une vitesse de lasage élevée (1 m.s-1), correspondant à une densité d’énergie de l’ordre de 0.3 J.cm-2.


Figure 3 : Evolution de la profondeur et de la largeur polymérisées en fonction de la densité d’énergie (60 vol% alumine)

L’épaisseur polymérisée (Ep) dépend de la densité d’énergie (DE) transmise à la pâte, de la profondeur de pénétration du faisceau (Dp) et de la densité d’énergie critique (DEc) qui représente la plus petite valeur de DE conduisant à la polymérisation :

(1)

La densité d’énergie DE est fonction de la puissance d’irradiation P, de la vitesse de lasage v et du diamètre du faisceau laser w0 (120 µm) à la surface de travail :

(2)

La profondeur de polymérisation suit une loi exponentielle en fonction de la densité d’énergie, en accord avec l’équation 1.

La largeur polymérisée est toujours supérieure au diamètre incident du faisceau laser (120 µm), mettant en évidence des phénomènes de diffusion dus à la présence de particules céramiques de faible diamètre. Par exemple, pour une profondeur de 300 µm, DE=0.3 J.cm-2, la largeur polymérisée (environ 600 µm) est cinq fois plus élevée que le diamètre du faisceau laser. Les théories classiques de la diffraction (Rayleigh, Gans, Mie) se vérifient pour les systèmes dilués (charge volumique <10 %), mais ne s’appliquent pas dans le cas de systèmes concentrés.

Une profondeur de polymérisation importante requiert des densités d’énergie élevées alors qu’une haute résolution demande de faibles densités d’énergie. Un compromis doit donc être trouvé, en particulier pour le lasage des zones en surface des pièces.

3.2. Résolution dimensionnelle

Des structures bidimensionnelles, de type tamis, ont été réalisées sous différentes conditions de lasage (puissance, vitesse) avec un faisceau laser (diamètre de 120 µm) parfaitement focalisé à la surface. La limite de résolution obtenue est de 230 µm pour une densité d’énergie de 0,05 J.cm-2 (fig. 4).


Figure 4 : Structure bidimensionnelle, de type tamis, 120 couches d’épaisseur 25 µm, DE = 0.05 J.cm-2

3.3. Résistance mécanique en flexion 3 points

Une valeur moyenne de contrainte à la rupture en flexion de 394 MPa est mesurée sur des barrettes d’alumine réalisées par stéréolithographie, frittées et polies. Des échantillons obtenus par pressage de la même poudre d’alumine présentent une valeur de contrainte à la rupture similaire.

La stéréolithographie permet donc la fabrication de pièces présentant des propriétés finales similaires à celles obtenues par des techniques conventionnelles, tout en offrant des possibilités géométriques bien supérieures et en évitant l’emploi d’outillages spécifiques.

4. CONCLUSION

La fabrication de pièces céramiques par les technologies de fabrication numérique fait l’objet de recherches importantes, notamment aux Etats Unis, en raison de l’intérêt majeur que présentent ces procédés par rapport au techniques classiques de mise en forme qui requièrent la conception et la réalisation d’outillages pouvant être très coûteux. La faisabilité est actuellement montrée pour cinq techniques majeures qui sont la stéréolithographie, le frittage laser sélectif, la lamination de feuilles, le dépôt de fils fondus par extrusion et l’impression 3D. Cependant, très peu de ces technologies sont sorties des laboratoires.

La méthode de stéréolithographie, utilisée dans le domaine des polymères, à été transposée à la réalisation de pièces céramiques. Cette technique permet la fabrication de pièces céramiques de formes complexes avec des propriétés finales, après frittage, similaires à celles obtenues par des procédés classiques (fig. 5). Une formulation d’un système concentré en particules céramiques et réactif aux UV a été définie avec une rhéologie adaptée au procédé. Le choix des paramètres expérimentaux de lasage (puissance, vitesse…) conduit à des tolérances dimensionnelles de +/- 0.5 % sur des pièces de quelques centimètres.

Turbine – alumine Noyau de fonderie – zircon/silice
Aérateur – alumine Injecteur gaz – zircone

Figure 5 : Exemples de pièces réalisées par stéréolithographie

Il est probable que l’évolution des technologies numériques et la diminution du prix des équipements (laser…) conduiront progressivement à s’interroger sur l’utilisation de cette technologie comme un procédé de fabrication à part entière, tout au moins pour la fabrication de moyennes séries de pièces céramiques.

Références

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