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Les dépôts en phase vapeur
J. AUBRETON, J. DESMAISON, I et J.L. JAUBERTEAU, C. TIXIER, P. TRISTAN
SPCTS – Science des Procédés Céramiques et Traitements de Surface
Université de Limoges / Faculté des Sciences, Limoges (F)
Depuis une vingtaine d’année, l’augmentation constante des contraintes de service des matériaux exigée par les industries mécaniques et électroniques a amené un développement important des dépôts céramiques.

Par ailleurs, la pression environnementale (qualité de l’air et de l’eau, limitation des rejets) privilégie la mise en œuvre de procédés par voie sèche. La maîtrise de la chaîne « paramètres de dépôt – diagnostic – modélisation – propriétés – applications » conduit à la mise au point de réacteurs performants garantissant qualité, rendement et environnement.

Le procédé de dépôts chimiques en phase vapeur (CVD) classique, également appelé CVD thermique à cause du mode d’activation thermique des réactions chimiques mises en jeu permet par décomposition de gaz réactifs, l’obtention de revêtements (TiB2, Si3N4, SiC, …) de protection contre l’usure, le frottement, la corrosion et l’oxydation (composites thermostructuraux C/SiC, SiC/SiC ou céramiques non-oxydes poreuses (Si3N4, SiC, …). Afin de répondre à de nouvelles exigences industrielles nécessitant des températures de dépôt plus basses, il est possible de compenser la diminution d’énergie thermique en ayant recours aux vecteurs organométalliques (OMCVD) ou à une assistance plasma (PECVD).

En PECVD, le rôle du plasma est de mettre en jeu des espèces actives chimiquement, telles des ions et des radicaux libres. Ces espèces sont produites dans la phase gazeuse par des collisions électron-molécule ou sur la surface du solide lors de l’impact d’ions, d’électrons ou de photons produits dans le plasma. Alors que la température électronique est supérieure à 20 000 K, celle du gaz reste comprise entre 25 et 350°C. L’avantage de cette technique est qu’elle permet de réaliser des dépôts sur des substrats sensibles (polymères par exemple). Ce procédé est extrêmement souple car il offre la possibilité de chauffer ou polariser le substrat, indépendamment de la production du plasma.

Les activités de recherche en cours, au sein du laboratoire « Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface » (SPCTS, UMR CNRS 6638), concernent plus particulièrement les traitements et revêtements de surface assistés par plasma micro-onde.

L’objectif des travaux est la maîtrise de l’ensemble de la chaîne :

  • influence des paramètres de dépôt,
  • diagnostics de la phase gazeuse,
  • modélisation des phénomènes réactifs en phase homogène et hétérogène,
  • caractérisation et propriétés d’usage des couches,
  • en vue de l’optimisation du procédé permettant l’obtention de dépôts d’épaisseur homogène sur des substrats de géométrie simple ou complexe.

    Les recherches actuelles concernent :

  • le dépôt par PECVD micro-onde de céramiques (SiO2, Al2O3, Si3N4, …) et
  • le traitement de surface (TS) d’alliages métalliques (oxydation, nitruration, …) dans un plasma en expansion (O2, N2, …) activé par micro-onde.
  • Il s’agit d’adapter les propriétés d’usage des substrats traités aux applications visées : résistance à l’oxydation, à la corrosion et à l’usure, isolation électrique, ….

    Six chercheurs (1 PR, 2 MC, 3 CR CNRS), des ingénieurs d’études ainsi que des doctorants travaillent sur ces thèmes au sein du laboratoire « Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface » (SPCTS, UMR CNRS 6638).

    Les équipements actuellement disponibles sont :

  • 2 réacteurs de CVD thermique,
  • 4 réacteurs de PECVD micro-onde (en décharge et en post-décharge),
  • caractérisation des plasmas : spectrométries de masse, d’émission et d’absorption optique, sonde électrostatique,
  • mesures d’épaisseur (profilomètre), de densité (pesée et attaques HF pour la silice), rugosimètre,
  • spectrométries IR et Raman, diffraction des RX,
  • microscopes optiques, MEB, microscope à force atomique (AFM),
  • caractérisations mécaniques (grindosonique, flexion quatre-points et test de la rayure).
  • Une partie de ces travaux se font en collaboration avec le milieu industriel et ont notamment conduit à :

  • un transfert de technologie pour la PECVD micro-ondes post-décharge appliquée à des dépôts d’alumine (SNECMA),
  • une étude de faisabilité de la PECVD micro-ondes post-décharge appliquée à des dépôts de carbone amorphe hydrogéné (CEREM),
  • des contrats pour l’étude du plasma et des procédés d’élaboration des couches minces (EDF, Aérospatiale, …).
  • Les thèmes de recherche évoluent actuellement vers le développement de procédés multitechniques (ablation laser-PECVD, PECVD-projection thermique), les modélisations d’écoulement gazeux, du couplage électromagnétique micro-onde/plasma et la modélisation des interactions plasma/surface du matériau.

    Dans le cas des dépôts PVD, l’élément métallique est introduit sous forme solide puis mis en phase vapeur par un moyen physique (évaporation thermique, pulvérisation). Deux procédés sont plus largement développés : les dépôts ioniques et l’arc électrique sous vide. Les principales applications sont destinées à améliorer la durée de vie des outils de coupe ou de mise en forme, en les protégeant par un dépôt céramique dur, résistant à l’usure (TiN, CrN, …). Vu leur succès de tels revêtements sont proposés par différents fournisseurs industriels (SOREVI, groupe TEGMA, Limoges).

    La mise en place d’un « Centre d’Ingénierie en Traitements et Revêtements de Surface Avancés », CITRA à l’initiative de la DRIRE et en collaboration avec GIAT Industrie, a pour but d’acquérir des installations pilotes permettant de développer des actions de recherche finalisée et de soutien aux entreprises.

              
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